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食品營養(yǎng)強化劑 植物甲萘醌(維生素K1)

發(fā)布時間：2024-06-27 16:06:08

 

 

 

1、范圍

 

    本標(biāo)準(zhǔn)適用于以甲萘醌或甲萘氫醌單醋酸酯和植物醇(包括天然植物醇和異植物醇)為主要原料,經(jīng)化學(xué)合成而制得的食品營養(yǎng)強化劑植物甲萘醌(維生素K1)。

 

 

2  化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量

 

2.1  化學(xué)名稱

 

    2-甲基-3-(3,7,11,15-四甲基十六-2-烯基)-1,4-萘醌的反式和順式異構(gòu)體的混合物

 

2.2  分子式

 

    C31H46O2

 

2.3  結(jié)構(gòu)式

 

結(jié)構(gòu)式

 

2.4  相對分子質(zhì)量450.71(按2022年國際相對原子質(zhì)量)

 

 

3、技術(shù)要求

 

3.1  感官要求

 

    感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

 

表1感官要求

 

項目 要求 檢驗方法
色澤 黃色至橙色 取適量試樣,均勻置于清潔、干燥的白瓷盤或透明燒杯中,在自然光下,觀察其色澤和狀態(tài),嗅其氣味
氣味 無臭或幾乎無臭
狀態(tài) 黏稠液體,澄清

 

 

3.2  理化指標(biāo)理

 

    化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。

 

表2理化指標(biāo)

 

 

項目 指標(biāo) 檢驗方法
含量 總植物甲萘醌,w/% 97.0~103.0 附錄A中A.3
順式植物甲萘醌,%                                            ≤ 18.0
紫外吸光度比值(A254nm/A249nm) 0.70~0.75 附錄A中A.4
折光率,n20D 1.525~1.528 GB/T614
甲萘醌,w/%                                                                 ≤ 0.2 附錄A中A.5
鉛(Pb)/(mg/kg)                                                           ≤ 2.0 GB5009.75或GB5009.12
重金屬(以Pb計)/(mg/kg)                                                 ≤ 20 GB5009.74
砷(以As計)/(mg/kg)                                                       ≤ 2.0 GB5009.76或GB5009.11
總有機溶劑殘留(正己烷、甲苯、甲醇、丙酮和正庚烷之和)/(mg/kg)  ≤ 250 附錄A中A.6
正己烷/(mg/kg)                                                            ≤ 50
甲苯/(mg/kg)                                                               ≤ 50
甲醇/(mg/kg)                                                               ≤ 50

注1:商品化的植物甲萘醌產(chǎn)品應(yīng)以符合本標(biāo)準(zhǔn)的植物甲萘醌為原料,添加工藝所必需的食品原料和/或食品添加劑作為輔料,其質(zhì)量、范圍和使用量應(yīng)符合相應(yīng)的食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)。

注2:生產(chǎn)溶劑為石油醚、正己烷、甲苯、甲醇、丙酮和正庚烷。

 


附錄A檢驗方法

 

A.1  一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,除特別說明,均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水及以上試驗用水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。除另有規(guī)定外,吸收峰波長應(yīng)在該品種項下規(guī)定的波長±2nm以內(nèi),并以吸光度最大的波長作為測定波長。一般試樣溶液的吸光度讀數(shù)以0.3~0.7為宜。

 

A.2  鑒別試驗

 

A.2.1  顯色反應(yīng)

 

A.2.1.1  試劑和材料

 

A.2.1.1.1甲  醇。

 

A.2.1.1.2  氫氧化鉀。

 

A.2.1.1.3  5%氫氧化鉀-甲醇溶液:稱取5.0g氫氧化鉀,置于燒杯中,加100mL甲醇使其溶解,密閉避光放置過夜,取上部澄清液使用。溶液變黃褐色應(yīng)重新配制。

 

A.2.1.2  分析步驟取試樣1滴,置于比色管中,先加10mL甲醇,再加1mL5%氫氧化鉀-甲醇溶液,振搖,溶液應(yīng)顯綠色。置于沸水浴中應(yīng)顯深紫色,隨后變?yōu)榧t棕色。

 

A.2.2  紅外吸收光譜采用ATR法或膜法,按照GB/T6040進行試驗,試樣的紅外光譜應(yīng)與對照圖譜一致,對照圖譜見附錄B中圖B.1。

 

A.2.3  紫外吸收峰

 

A.2.3.1  試劑和材料異辛烷。

 

A.2.3.2  儀器和設(shè)備

 

A.2.3.2.1紫外分光光度計。

 

A.2.3.2.2  電子天平,感量0.0001g。

 

A.2.3.3  試樣溶液的制備稱取0.025g(精確至0.0001g)試樣,用異辛烷溶解并定容至50mL,搖勻。吸取溶液1mL,用異辛烷溶解并定容至50mL,搖勻,作為試樣溶液備用。

 

A.2.3.4  分析步驟將試樣溶液(A.2.3.3)注入1cm石英比色皿,以異辛烷為參比溶液,測定試樣溶液的吸光度,在243nm、249nm、261nm和270nm波長處應(yīng)有最大吸收,在228nm、246nm、254nm和266nm波長處應(yīng)有最小吸收。

 

A.3  總植物甲萘醌和順式植物甲萘醌含量的測定

 

A.3.1方法提要試樣用流動相溶解,硅膠柱分離,二極管陣列檢測器或紫外檢測器檢測,內(nèi)標(biāo)法計算總植物甲萘醌含量,面積百分比法計算順式植物甲萘醌含量。

 

A.3.2  試劑和材料

 

A.3.2.1  正己烷:色譜純。

 

A.3.2.2  正戊醇:色譜純。

 

A.3.2.3  標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):植物甲萘醌(維生素K1)(C31H46O2,CAS號:81818-54-4)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99%,或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

 

A.3.2.4  苯甲酸膽甾酯(C34H50O2,CAS號:604-32-0)。

 

A.3.3  儀器和設(shè)備

 

A.3.3.1  液相色譜儀:配有二極管陣列檢測器或紫外檢測器。

 

A.3.3.2  電子天平:感量0.0001g。

 

A.3.3.3  參考色譜條件如下。

 

    a)色譜柱:多孔二氧化硅(硅膠)微粒填料的色譜柱(250mm×4.6mm,粒徑5μm),或其他等效色譜柱。

 

    b)檢測器波長:254nm。

 

    c)柱溫:30°C。

 

    d)流動相:正己烷+正戊醇=800+1(V+V)。

 

    e)流速:1.0mL/min。f)進樣量:50μL。

 

A.3.4  分析步驟

 

A.3.4.1  標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備內(nèi)標(biāo)溶液:稱取適量苯甲酸膽甾酯,用流動相溶解,配制成濃度約為2.5mg/mL的溶液,搖勻,備用。標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取約100mg植物甲萘醌標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(精確至0.0001g),置于10mL棕色容量瓶中,用流動相溶解并定容,作為標(biāo)準(zhǔn)儲備液。臨用時用流動相稀釋成濃度約為0.1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液,準(zhǔn)確吸取10mL標(biāo)準(zhǔn)溶液和7mL內(nèi)標(biāo)溶液,移入25mL棕色容量瓶中,用流動相定容至刻度,搖勻,即為標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

 

A.3.4.2  試樣溶液的制備稱取一定量(精確至0.0001g)試樣,置于棕色容量瓶中,用流動相定容,搖勻,使植物甲萘醌含量約為0.1mg/mL。準(zhǔn)確吸取10mL置于25mL棕色容量瓶中,再加入7mL內(nèi)標(biāo)溶液,用流動相定容至刻度,搖勻,即為試樣溶液。色譜分析前用0.45μm微孔濾膜過濾。

 

A.3.4.3  測定在A.3.3.3參考色譜條件下,吸取試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別注入液相色譜儀,記錄所得的試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰面積和植物甲萘醌的峰面積。順式植物甲萘醌與反式植物甲萘醌的分離度至少為1.5。液相色譜圖見圖B.2。

 

A.3.5  結(jié)果計算

 

A.3.5.1  試樣中總植物甲萘醌含量計算試樣中總植物甲萘醌的質(zhì)量分?jǐn)?shù)CX,數(shù)值以%表示,按式(A.1)

 

計算:

 

計算式

 

式中:

 

    AS———標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰面積;

 

    CS———標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中內(nèi)標(biāo)物質(zhì)含量,單位為毫克每毫升(mg/mL);

 

    AR———標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中總植物甲萘醌峰面積;

 

    CR———標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中總植物甲萘醌的含量,單位為毫克每毫升(mg/mL);

 

    AX———試樣溶液中的總植物甲萘醌峰面積;

 

    A'S———試樣溶液中內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰面積;

 

    C'S———試樣溶液中內(nèi)標(biāo)物質(zhì)含量,單位為毫克每毫升(mg/mL);

 

    V———試樣的定容體積,單位為毫升(mL);

 

    m———試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

 

100———換算系數(shù)(將結(jié)果轉(zhuǎn)換為%);

 

1000———換算系數(shù)(將毫克轉(zhuǎn)換為克)。

 

A.3.5.2  試樣中順式植物甲萘醌含量計算

 

試樣中順式植物甲萘醌的含量CZ,數(shù)值以%表示,按式(A.2)計算:

 

CZ=AZ/(AZ+AE)×100........................(A.2)

 

式中:

 

AZ———試樣中順式植物甲萘醌峰面積;

 

AE———試樣中反式植物甲萘醌峰面積。

 

試驗結(jié)果以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示。結(jié)果保留到小數(shù)點后1位。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的2.0%。

 

A.4  紫外吸光度比值的測定

 

A.4.1  方法提要

 

    以異辛烷為參比溶液,測定植物甲萘醌溶液在波長254nm、249nm處的吸光度,計算其紫外吸光度比值。

 

A.4.2  分析步驟

 

    將試樣溶液(A.2.3.3)注入1cm石英比色皿,以異辛烷為參比溶液,分別測定在波長254nm、249nm處的吸光度。

 

A.4.3  結(jié)果計算

 

    紫外吸光度比值X按式(A.3)計算:

 

    X=A254/A249........................(A.3)

 

    式中:

 

    A254———試樣溶液在254nm處測得的吸光度;

 

    A249———試樣溶液在249nm處測得的吸光度。

 

    試驗結(jié)果以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的1.0%。

 

 

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