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      DB43/T 2939-2024 醬腌菜咸胚中亞硝酸鹽的測定 頂空-氣相色譜法

      發(fā)布時(shí)間:2024-05-30 10:39:18

       

       

       

      1、范圍


          本文件規定了醬腌菜咸胚中亞硝酸鹽的測定 頂空-氣相色譜法的原理、試劑與材料、儀器和設備分析步驟、結果計算、精密度和其他等內容。


          本文件適用于頂空-氣相色譜法測定醬腌菜咸胚中亞硝酸鹽,其他醬腌菜制品中的亞硝酸鹽測定可以參考本文件。

       


      2、規范性引用文件


          下列文件中的內容通過(guò)文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。


          GB/T6682分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

       

      3、術(shù)語(yǔ)和定義


          下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。


      3.1  醬腌菜咸胚 salted embryo ofpickled vegetable


          是指以新鮮蔬菜為主要原料,經(jīng)原料驗收、預處理、曬蔫(風(fēng)干)、腌制、包裝等工序,采用不同腌漬工藝制作而成的各種蔬菜制品咸胚的總稱(chēng)。

       

       

      泡菜案例圖


      4、原理


          環(huán)已基氨基磺酸鈉和亞硝酸鈉在酸性條件下發(fā)生酯化反應生成環(huán)已醇亞硝酸酯,頂空進(jìn)樣后,環(huán)已醇亞硝酸酯與其他組分分離,用氫火焰離子化檢測器檢測,以外標法定量。

       


      5、試劑與材料


      5.1  通用要求


          除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規定的一級水。

       

      5.2  試劑


      5.2.1 亞鐵氰化鉀[KFe(CN)。·3H0]。


      5.2.2 乙酸鋅[Zn(CHC00)z°2H0]。


      5.2.3 冰乙酸(CHCOOH)。


      5.2.4硼酸鈉(NazB40:10H20)。


      5.2.5 環(huán)已基氨基磺酸鈉(CHNHSO:Na)。


      5.2.6 濃硫酸(HS0)。


      5.3 試劑配制


      5.3.1  飽和硼砂溶液(26 g/L):稱(chēng)取5.0g硼酸鈉,溶于100 mL熱水中,冷卻后備用。

       

      5.3.2  亞鐵氰化鉀溶液(92 g/L):稱(chēng)取106.0g亞鐵氰化鉀,用水溶解,并稀釋至1000 mL。

       

      5.3.3  乙酸鋅溶液(184 g/L):稱(chēng)取220.0 g乙酸鋅,先加30 m冰乙酸溶解,用水稀釋至1000 mL。

       

      5.3.4  環(huán)己基氨基磺酸鈉溶液(10mg/mL):稱(chēng)取5.0g環(huán)己基氨基磺酸鈉,用水溶解,并稀釋至500 mL。

       

      5.3.5  硫酸溶液(100g/L):量取27m濃硫酸小心緩緩加入400m水中后,加水稀釋至500mL。

       

       

      環(huán)己基氨基磺酸鈉


      5.4 標準品


          亞硝酸鈉(NaNO,CAS號:7632-00-0):基準試劑,或采用具有國家標準物質(zhì)證書(shū)的亞硝酸鹽標準溶液

       

      5.5 標準溶液配制


      5.5.1 亞硝酸鈉標準儲備溶液(200 μg/mL,以亞硝酸鈉計):準確稱(chēng)取0.1000g于110℃~120 ℃干燥恒重的亞硝酸鈉,加水溶解,移入500容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻。于4℃保存,有效期3個(gè)月。

       

      5.5.2 亞硝酸鈉標準使用液A(1.0μg/mL):臨用前,吸取2.50m亞硝酸鈉標準儲備溶液,置于500m容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻。于4℃保存,有效期1個(gè)月。

       

      5.5.3亞硝酸鈉標準使用液B(0.05 μg/mL):臨用前,吸取5.00m亞硝酸鈉標準溶液A,置于100 ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻,臨用現配。

       


      6 儀器和設備


      6.1氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器(FID)。


      6.2  自動(dòng)頂空進(jìn)樣器。


      6.3  頂空進(jìn)樣瓶:20m,配有表層涂聚四氟乙烯硅膠蓋及鋁帽。

      6.4  分析天平:感量0.0001 g和0.01g。


      6.5  渦旋儀。


      6.6  容量瓶:100m、500mL和1000mL。


      6.7  恒溫水浴鍋。


      6.8  恒溫干燥箱。


      6.9  移液器或移液管:1mL和5 m。

       


      7 分析步驟


      7.1 樣品制備


          將切碎的樣品用四分法取適量或取全部,用食物粉碎機制成勻漿,備用。為避免水分損失,粉碎過(guò)程中應避免產(chǎn)生過(guò)多的熱量。

       

      7.2 提取


      稱(chēng)取3 g(精確至0.001g)勻漿試樣,置于250m具塞錐形瓶中,加入飽和硼砂溶液(5.3.1)5m,加入70℃左右的水約60m,混勻,于沸水浴中加熱15 min,取出置冷水浴中冷卻,并放置至室溫。全部轉移上述提取液至100容量瓶中,加入亞鐵化鉀溶液(5.3.2)2m,搖勻,再加入乙酸鋅溶液(5.3.3)2m,充分混勻,加水定容至刻度,搖勻,放置30min,除去上層脂肪,用濾紙過(guò)濾,棄去初濾液20,濾液備用。


      7.3 測定條件


      7.3.1 頂空進(jìn)樣器條件如下:


          a)恒溫爐溫度50.0℃,樣品流路溫度90.0℃,傳輸線(xiàn)溫度150.0 ℃;

       

          b)間隔進(jìn)樣時(shí)間14 min,樣品瓶恒溫時(shí)間30 min。

       

      7.3.2 氣相色譜參考條件如下:

       

          a)色譜柱:石英毛細管柱(10%二甲基聚硅氧):(30mX0.32mX0.50mm)或等效柱;

       

          b)柱溫升溫程序:初溫80℃保持1min,40℃/min升溫至100℃保持2min,40℃/min升溫至200 ℃保持4 min,共10 min;

       

          c)進(jìn)樣口:色譜柱流量2.0mL/min,分流比20:1:。


          d)檢測器溫度:300℃;


          e)載氣:高純氮氣,尾吹氣流量30mL/min;


          f)高純氫氣:流量40m/min;


          g)空氣:流量200 mL/min。

       


      7.4 標準工作曲線(xiàn)繪制


          向10個(gè)頂空瓶中分別加入0.00m、0.30m、0.40m、1.00m、2.00mL標準使用液B和0.20 mL、0.50mL、1.00m、2.00m、3.00m標準使用液A(相當于0、0.015、0.02、0.05、0.10、0.20、0.50、1.0、2.0、3.0ug亞硝酸鈉)補齊水至5 ㎡,加入1.0mL環(huán)已基氨基磺酸鈉溶液(5.3.4),混勻,放置2 min,加入1.0硫酸溶液(5.3.5),迅速壓緊瓶蓋,渦旋儀充分混勻(混勻過(guò)程中溶液不能接觸到密封墊,如果有接觸,需重新配制),上機。以環(huán)已醇亞硝酸酯作為目標物質(zhì),繪制標準曲線(xiàn)。亞硝酸鈉標準品的氣相色譜圖參見(jiàn)附錄A中的圖A.1。


      7.5 測定


      吸取5.0m上述濾液(7.2)于20L頂空進(jìn)樣瓶中,以下按7.4自“向10個(gè)頂空瓶中分別加入0.00mL、0.30mL、0.40mL、1.00 mL、2.00 m……”開(kāi)始操作。

       

      7.6 空自試驗


        除不稱(chēng)取試樣外,均按照上述步驟(7.2開(kāi)始)進(jìn)行。

       

       

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