1、范圍

    本文件規定了醬腌菜咸胚中亞硝酸鹽的測定 頂空-氣相色譜法的原理、試劑與材料、儀器和設備分析步驟、結果計算、精密度和其他等內容。

    本文件適用于頂空-氣相色譜法測定醬腌菜咸胚中亞硝酸鹽，其他醬腌菜制品中的亞硝酸鹽測定可以參考本文件。

 

2、規范性引用文件

    下列文件中的內容通過(guò)文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

    GB/T6682分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

 

3、術(shù)語(yǔ)和定義

    下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1  醬腌菜咸胚 salted embryo ofpickled vegetable

    是指以新鮮蔬菜為主要原料，經(jīng)原料驗收、預處理、曬蔫(風(fēng)干)、腌制、包裝等工序，采用不同腌漬工藝制作而成的各種蔬菜制品咸胚的總稱(chēng)。

 

 

4、原理

    環(huán)已基氨基磺酸鈉和亞硝酸鈉在酸性條件下發(fā)生酯化反應生成環(huán)已醇亞硝酸酯，頂空進(jìn)樣后，環(huán)已醇亞硝酸酯與其他組分分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，以外標法定量。

 

5、試劑與材料

5.1  通用要求

    除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規定的一級水。

 

5.2  試劑

5.2.1 亞鐵氰化鉀[KFe(CN)。·3H0]。

5.2.2 乙酸鋅[Zn(CHC00)z°2H0]。

5.2.3 冰乙酸(CHCOOH)。

5.2.4硼酸鈉(NazB40:10H20)。

5.2.5 環(huán)已基氨基磺酸鈉(CHNHSO:Na)。

5.2.6 濃硫酸(HS0)。

5.3 試劑配制

5.3.1  飽和硼砂溶液(26 g/L):稱(chēng)取5.0g硼酸鈉，溶于100 mL熱水中，冷卻后備用。

 

5.3.2  亞鐵氰化鉀溶液(92 g/L):稱(chēng)取106.0g亞鐵氰化鉀，用水溶解，并稀釋至1000 mL。

 

5.3.3  乙酸鋅溶液(184 g/L):稱(chēng)取220.0 g乙酸鋅，先加30 m冰乙酸溶解，用水稀釋至1000 mL。

 

5.3.4  環(huán)己基氨基磺酸鈉溶液(10mg/mL):稱(chēng)取5.0g環(huán)己基氨基磺酸鈉,用水溶解，并稀釋至500 mL。

 

5.3.5  硫酸溶液(100g/L):量取27m濃硫酸小心緩緩加入400m水中后，加水稀釋至500mL。

 

 

5.4 標準品

    亞硝酸鈉(NaNO，CAS號:7632-00-0):基準試劑，或采用具有國家標準物質(zhì)證書(shū)的亞硝酸鹽標準溶液

 

5.5 標準溶液配制

5.5.1 亞硝酸鈉標準儲備溶液(200 μg/mL，以亞硝酸鈉計):準確稱(chēng)取0.1000g于110℃~120 ℃干燥恒重的亞硝酸鈉，加水溶解，移入500容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。于4℃保存，有效期3個(gè)月。

 

5.5.2 亞硝酸鈉標準使用液A(1.0μg/mL):臨用前，吸取2.50m亞硝酸鈉標準儲備溶液，置于500m容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。于4℃保存，有效期1個(gè)月。

 

5.5.3亞硝酸鈉標準使用液B(0.05 μg/mL):臨用前，吸取5.00m亞硝酸鈉標準溶液A，置于100 ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻，臨用現配。

 

6 儀器和設備

6.1氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器(FID)。

6.2  自動(dòng)頂空進(jìn)樣器。

6.3  頂空進(jìn)樣瓶:20m，配有表層涂聚四氟乙烯硅膠蓋及鋁帽。

6.4  分析天平:感量0.0001 g和0.01g。

6.5  渦旋儀。

6.6  容量瓶:100m、500mL和1000mL。

6.7  恒溫水浴鍋。

6.8  恒溫干燥箱。

6.9  移液器或移液管:1mL和5 m。

 

7 分析步驟

7.1 樣品制備

    將切碎的樣品用四分法取適量或取全部，用食物粉碎機制成勻漿，備用。為避免水分損失，粉碎過(guò)程中應避免產(chǎn)生過(guò)多的熱量。

 

7.2 提取

稱(chēng)取3 g(精確至0.001g)勻漿試樣，置于250m具塞錐形瓶中，加入飽和硼砂溶液(5.3.1)5m,加入70℃左右的水約60m，混勻，于沸水浴中加熱15 min，取出置冷水浴中冷卻，并放置至室溫。全部轉移上述提取液至100容量瓶中，加入亞鐵化鉀溶液(5.3.2)2m，搖勻，再加入乙酸鋅溶液(5.3.3)2m，充分混勻，加水定容至刻度，搖勻，放置30min，除去上層脂肪，用濾紙過(guò)濾，棄去初濾液20，濾液備用。

7.3 測定條件

7.3.1 頂空進(jìn)樣器條件如下:

    a)恒溫爐溫度50.0℃，樣品流路溫度90.0℃，傳輸線(xiàn)溫度150.0 ℃;

 

    b)間隔進(jìn)樣時(shí)間14 min，樣品瓶恒溫時(shí)間30 min。

 

7.3.2 氣相色譜參考條件如下:

 

    a)色譜柱:石英毛細管柱(10%二甲基聚硅氧):(30mX0.32mX0.50mm)或等效柱;

 

    b)柱溫升溫程序:初溫80℃保持1min，40℃/min升溫至100℃保持2min，40℃/min升溫至200 ℃保持4 min，共10 min;

 

    c)進(jìn)樣口:色譜柱流量2.0mL/min，分流比20:1:。

    d)檢測器溫度:300℃;

    e)載氣:高純氮氣，尾吹氣流量30mL/min;

    f)高純氫氣:流量40m/min;

    g)空氣:流量200 mL/min。

 

7.4 標準工作曲線(xiàn)繪制

    向10個(gè)頂空瓶中分別加入0.00m、0.30m、0.40m、1.00m、2.00mL標準使用液B和0.20 mL、0.50mL、1.00m、2.00m、3.00m標準使用液A(相當于0、0.015、0.02、0.05、0.10、0.20、0.50、1.0、2.0、3.0ug亞硝酸鈉)補齊水至5 ㎡，加入1.0mL環(huán)已基氨基磺酸鈉溶液(5.3.4)，混勻，放置2 min，加入1.0硫酸溶液(5.3.5)，迅速壓緊瓶蓋，渦旋儀充分混勻(混勻過(guò)程中溶液不能接觸到密封墊，如果有接觸，需重新配制)，上機。以環(huán)已醇亞硝酸酯作為目標物質(zhì)，繪制標準曲線(xiàn)。亞硝酸鈉標準品的氣相色譜圖參見(jiàn)附錄A中的圖A.1。

7.5 測定

吸取5.0m上述濾液(7.2)于20L頂空進(jìn)樣瓶中，以下按7.4自“向10個(gè)頂空瓶中分別加入0.00mL、0.30mL、0.40mL、1.00 mL、2.00 m……”開(kāi)始操作。

 

7.6 空自試驗

  除不稱(chēng)取試樣外，均按照上述步驟(7.2開(kāi)始)進(jìn)行。

 

 

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