測定原理

 

甘薯中花青素主要以花色苷的形式存在。試樣經(jīng)甲醇-水的鹽酸溶液超聲提取花色苷后，經(jīng)沸水浴發(fā)生氯化，水解成帶氯離子的花青素，用液相色譜-串聯(lián)質譜法測定，以特征離子對和保留時間定性，外標法定量。

 

 

 

試劑

 

甲酸（CH2O2，CAS號：64-18-6）：色譜純。

 

甲醇（CH3OH，CAS號：67-56-1）：質譜級。

 

乙腈（C2H3N，CAS號：75-05-8）：質譜級。

 

鹽酸（HCl，CAS號：7647-01-0）：優(yōu)級純。

 

 

標準品

 

氯化天竺葵素（PelargonidinChloride）：CAS號134-04-3，純度≥96%。

 

氯化矢車菊素標準品

 

氯化矢車菊素（CyanidinChloride）：CAS號528-58-5，純度≥96%。

 

氯化芍藥素（PeonidinChloride）：CAS號134-01-0，純度≥96%。

 

氯化錦葵素（MalvidinChloride）：CAS號643-84-5，純度≥96%。

 

矮牽牛色素標準品

 

氯化矮牽牛素（PetunidinChloride）：CAS號1429-30-7，純度≥96%。

 

氯化飛燕草素（DelphinidinChloride）：CAS號528-53-0，純度≥96%。

 

 

單標貯備液

 

1mg/mL的單標儲備液：甲醇中氯化天竺葵素、甲醇中氯化矢車菊素、甲醇中氯化芍藥素、甲醇中氯化錦葵素、甲醇中氯化矮牽牛素、甲醇中氯化飛燕草素

 

 

步驟

 

試樣制備

 

甘薯薯塊或葉片樣品用凍干機凍干后用粉碎機進行粉碎，過250μm篩后在-20°C環(huán)境條件下保存，備用。

 

提取

 

準確稱取100mg甘薯凍干粉末放入2mL離心管，加入提取液（5.2.1）1.5mL，振蕩均勻，常溫超聲提取10min，8000r/min常溫離心3min，保留沉淀，吸取上清液轉移至10mL離心管，反復提取4次，總收集液定容至6mL。

 

水解

 

將收集的上清液于沸水浴中水解1h，取出后自來水沖淋收集上清液的離心管，使溶液冷卻至室溫，用0.22μm有機相濾膜過濾待測。樣品制備后，在4°C避光環(huán)境條件下，保存時間不超過3d。7.4液相色譜、質譜條件設置

 

 

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