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      T/SATA069—2024 甘蔗中3-硝基丙酸含量的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

      發(fā)布時(shí)間:2024-05-15 17:23:28

       

       

       

      1、范圍

       

          本文件規定了甘蔗中的3-硝基丙酸的液相色譜—質(zhì)譜/質(zhì)譜測定方法。

       

          本文件適用于甘蔗中3-硝基丙酸含量的測定。

       

      2、規范性引用文件

       

          下列文件中的內容通過(guò)文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

       

          GB/T6682分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

       

          GB/T27404實(shí)驗室質(zhì)量控制規范食品理化檢測

       

      3、術(shù)語(yǔ)和定義本

       

      文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

       

      4、原理

       

       

      甘蔗

       

       

      利用乙腈振蕩提取甘蔗樣品中3-硝基丙酸(3-NPA),提取液離心過(guò)濾,上清液經(jīng)乙二胺-N-丙基(PSA)固相萃取柱凈化濃縮后,用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測定目標物,結果通過(guò)外標法進(jìn)行定量。5試劑和材料除非另有說(shuō)明,本文件所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規定的一級水。

       

      5、試劑和材料

       

      5.1.1  乙腈(C2H3N):色譜純。

       

      5.1.2  甲醇(CH3OH):色譜純。

       

      5.1.3  甲酸(CH2O2):色譜純。

       

      5.1.4  氨水(NH4OH)。試劑配制5.2.11%氨水-甲醇溶液:吸取1.0mL氨水,用甲醇稀釋至100mL,混勻。

       

      5.2.2  0.5%甲酸水溶液:吸取5.0mL甲酸,用水稀釋至1000mL,混勻。標準品3-硝基丙酸(3-NPA,C8H5NO6,CAS:603-11-2):純度≥97.0%。標準溶液配制

       

      5.4.1  標準儲備液(100μg/mL):稱(chēng)取3-硝基丙酸標準品0.01g(精確到0.0001g),用乙腈溶解后轉移至100mL棕色容量瓶中,用乙腈定容,配制成質(zhì)量濃度為100μg/mL的標準儲備液,于-20°C條件下保存,有效期三個(gè)月。

       

      5.4.2  標準使用液(1.00μg/mL):準確量取標準儲備液1.0mL至100mL容量瓶,用乙腈定容,配制成1.00μg/mL的標準使用液,臨用時(shí)配制。

       

      5.5  材料

       

      5.5.1  乙二胺-N-丙基(PSA)固相萃取柱:3cc,500mg,或其他等效柱。

       

      5.5.2  定性分析濾紙。

       

      5.5.3  微孔濾膜:0.2μm,水相。

       

       

      6、儀器和設備

       

      a)電子天平:感量為0.001g,0.0001g。

       

      b)渦旋混勻器。

       

      c)震蕩器。

       

      d)離心機:轉速≥8000r/min。

       

      e)研磨機。

       

      f)氮吹儀。

       

      g)液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀:配備電噴霧離子源ESI。

       

       

      7、析步驟

       

      7.1  試樣制備

       

          甘蔗切塊,研磨機研磨打碎,4°C保存,盡快處理。如發(fā)現甘蔗有顏色異常、質(zhì)地發(fā)軟等霉變現象,可針對霉變部分單獨取樣。

       

      7.2  試樣的提取和凈化

       

          稱(chēng)取2g(精確到0.001g)制備好的樣品于50mL離心管中,管中加入20mL乙腈后利用渦旋混勻器混勻。將離心管放置于與震蕩器上振蕩30min后,于8000r/min離心10min,上清液經(jīng)定性濾紙過(guò)濾得到濾液。

       

          PSA固相萃取柱用3mL乙腈活化后,取10mL濾液過(guò)柱,用4mL1%氨水甲醇洗脫,收集洗脫液,洗脫液于40°C水溫中氮吹至近干,用0.5%甲酸水溶液定容至1.0mL得到待測樣品(下文簡(jiǎn)稱(chēng)樣品),樣品經(jīng)0.2μm水相微孔濾膜過(guò)濾后待測上機。

       

      7.3  基質(zhì)加標標準工作曲線(xiàn)溶液的制備

       

          稱(chēng)取7份不含3-NPA的空白甘蔗樣本2g(精確到0.001g)作為基質(zhì),分別加入1.00μg/mL標準使用液20、40、100、200、400、800、1000μL,并按照7.2節方法進(jìn)行提取和凈化后,制備濃度依次為10.0、20.0、50.0、100、200、400、500ng/mL的系列標準工作曲線(xiàn)溶液。

       

      注:根據儀器性能和檢測需要,應制備不少于5個(gè)濃度水平的標準工作曲線(xiàn)溶液。儀器參考條件

       

      7.4.  1色譜參考條件

       

      7.4.1.1  色譜柱:十八烷基硅烷反相色譜柱(100mm×2.1mm,1.8μm),或者相當者。

       

      7.4.1.2  流動(dòng)相:A相,水;B相,乙腈。

       

      7.4.1.3  流速:0.3mL/min。

       

      7.4.1.4  梯度洗脫:洗脫程序見(jiàn)表1。

       

      表1梯度洗脫程序

       

       

      時(shí)間/min 流動(dòng)相A/% 甲醇/%
      0.0 95 5
      2.0 50 50
      2.1 10 90
      3.0 10 90
      3.1 95 5
      7.0 95 5

       

      7.4.1.5  柱溫:40°C。

       

      7.4.1.6  進(jìn)樣量:5.0μL。

       

      7.4.2  質(zhì)譜參考條件

       

      7.4.2.1  離子源:電噴霧離子源ESI,離子源溫度550°C。

       

      7.4.2.2  掃描模式:負離子掃描模式。

       

      7.4.2.3  檢測方式:多離子反應監測(MRM)。

       

      7.4.2.4  噴霧電壓:-4500V。

       

      7.4.2.5源內氣:55psi。

       

      7.4.2.6  輔助氣:55psi。

       

       

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