1 范圍

 

    本文件規定了測定地表水、地下水、生活飲用水中阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）、克百威、涕滅威的超高效液相色譜-三重四級桿質(zhì)譜法。

 

    本文件適用于地表水、地下水、生活飲用水中阿特拉津、2,4-D、克百威、涕滅威的定性和定量檢測。

 

    本文件中阿特拉津、2,4-D、克百威、涕滅威的方法檢出限為0.2~0.4μg/L，測定下限為0.8~1.6μg/L，詳見(jiàn)附錄A。

 

 

 

2 規范性引用文件

 

    下列文件中的內容通過(guò)文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修訂單）適用于本文件。

 

    GB/T 5750.3生活飲用水標準檢驗方法水質(zhì)分析質(zhì)量控制

 

    GB/T 6682分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

 

    GB/T 32465化學(xué)分析方法驗證確認和內部質(zhì)量控制要求

 

    HJ/T 91地表水和污水監測技術(shù)規范

 

    HJ/T 164地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

 

 

3 術(shù)語(yǔ)和定義

 

    本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

 

 

4 原理

 

    本方法采用直接進(jìn)樣法，樣品過(guò)0.22μm濾膜后使用超高效液相色譜-三重四級桿質(zhì)譜法對水中的阿特拉津、2,4-D、克百威、涕滅威進(jìn)行檢測。采用電噴霧正離子、負離子兩模式電離，使用多離子反應監測（MRM）方式，根據目標化合物的保留時(shí)間和特征離子峰定性，使用外標法定量。

 

 

5 試劑與材料

 

    水為符合GB/T 6682中規定的一級水。

 

5.1  試劑

 

5.1.1  甲醇（CH3OH）：農殘級。

 

5.1.2  乙腈（CH3CN）: 農殘級。

 

5.1.3  甲酸（HCOOH）：優(yōu)級純。

 

5.1.4  硫酸（H2SO4）：分析純，ρ=1.84g/mL。

 

5.1.5  氫氧化鈉（NaOH）:分析純。

 

5.1.6  硫酸溶液：1+1。量取50mL硫酸（5.1.4），緩慢加入到50mL水中。5.1.7氫氧化鈉溶液：ρ=0.4g/mL，稱(chēng)取40g氫氧化鈉（5.1.5）溶于水中，定容至100mL。

 

5.1.8  阿特拉津標準儲備液，ρ=1000μg/mL?？少徺I(mǎi)市售阿特拉津有證標準溶液，溶劑為甲醇，貯備液于4°C以下冷藏密封避光保存或參照制造商的產(chǎn)品說(shuō)明。

 

5.1.9  2,4-D：標準儲備液，ρ=1000μg/mL?？少徺I(mǎi)市售2,4-D有證標準溶液，溶劑為乙腈，貯備液于4°C以下冷藏密封避光保存或參照制造商的產(chǎn)品說(shuō)明。

 

 

5.1.10  克百威標準儲備液，ρ=1000μg/mL?？少徺I(mǎi)市售克百威有證標準溶液，溶劑為甲醇，貯備液于4°C以下冷藏密封避光保存或參照制造商的產(chǎn)品說(shuō)明。

 

5.1.11  涕滅威標準儲備液，ρ=1000μg/mL?？少徺I(mǎi)市售涕滅威有證標準溶液，溶劑為甲醇，貯備液于4°C以下冷藏密封避光保存或參照制造商的產(chǎn)品說(shuō)明。

 

5.1.12  甲酸水溶液（0.1%）：移取1mL甲酸（5.1.3）于1000mL實(shí)驗用水中。

 

5.2  標準溶液配制

 

5.2.14  種農藥標準使用液（10μg/mL）：分別移取阿特拉津標準貯備液（5.1.8）、2,4- D標準貯備液（5.1.9）、克百威標準貯備液（5.1.10）、涕滅威標準貯備液（5.1.11）100μL到10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻線(xiàn)，使各目標物濃度為10μg/mL，使用液在4 °C以下冷藏避光保存，保質(zhì)期為兩個(gè)月。

 

5.3  材料有機濾膜：0.22μm。

 

6  儀器和設備

 

6.1  超高效液相色譜-三重四級桿質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源（ESI）、具有梯度洗脫和多離子反應監測模式（MRM）功能。

 

6.2  微量進(jìn)樣器：10μL、50μL、100μL。

 

6.3  玻璃移液管：1 mL。

 

6.4  色譜柱：C18100 mm×2.1mm，1.7μm 或性能相當的其他型號色譜柱。

 

7  樣品

 

7.1  樣品采集和保存按照HJ/T 91和HJ/T 164的相關(guān)規定進(jìn)行水樣的采集與保存。用預先洗滌干凈并干燥的磨口棕色玻璃瓶（250mL）采集水樣，采樣瓶應完全注滿(mǎn)不留氣泡。若樣品非中性，則應使用硫酸溶液（5.1.6）或氫氧化鈉溶液（5.1.7）調節至中性。水樣4°C以下冷藏避光保存，7 d內完成分析。

 

7.2  樣品制備樣品過(guò)0.22μm微孔濾膜后直接進(jìn)樣測定，如含量超出標準曲線(xiàn)，則稀釋后重新進(jìn)樣測定。

 

7.3  空白試樣的制備

 

7.3.1  實(shí)驗室空白以實(shí)驗用水代替樣品，按照水樣處理（7.2）相同操作步驟，制備空白試樣。

 

7.3.2  全程序空白采樣前按照樣品采集與保存（7.1）方法，用實(shí)驗用水配制全程序空白樣品，并將其隨采樣過(guò)程帶至采樣現場(chǎng)。全程序空白樣品與實(shí)際樣品同時(shí)到達實(shí)驗室。

 

11  質(zhì)量保證與質(zhì)量控制

 

11.1  校準曲線(xiàn)

 

    分析樣品之前，應建立能夠覆蓋樣品濃度范圍的至少5個(gè)濃度點(diǎn)的校準曲線(xiàn)，曲線(xiàn)的線(xiàn)性相關(guān)系數應大于等于0.995。每20個(gè)樣品或每批次樣品（少于20個(gè)樣品）應測定一個(gè)標準曲線(xiàn)中間濃度點(diǎn)標準溶液，其測定結果與該點(diǎn)濃度的相對偏差應≤20%，否則，須重新繪制標準曲線(xiàn)。

 

11.2  空白試驗

 

    每次分析至少做一個(gè)實(shí)驗室空白和全程序空白樣品，實(shí)驗室空白和全程序空白樣品檢出每個(gè)目標化合物的濃度不應超過(guò)方法的檢出限，否則應重新采樣。

 

11.3 平行樣

 

    每20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品/批）應做1個(gè)平行雙樣，平行雙樣測定結果的相對偏差應≤40%。

 

11.4  樣品加標回收率

 

    測定每20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品/批）應做1個(gè)基體加標樣，加標樣與原樣品在完全相同的測試條件下進(jìn)行分析。加標回收率范圍應在70%~115%之間。

 

12 廢物處理

 

    實(shí)驗中產(chǎn)生的所有廢液和廢物應分類(lèi)收集和保管，委托 有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。

 

附錄A

（資料性）

方法的檢出限和測定下限

表A.1 方法的檢出限和測定下限

 

序號	化合物名稱(chēng)	英文簡(jiǎn)稱(chēng)	CAS號	檢出限(μg/L)	測定下限(μg/L)
2	克百威	Carbofuran	1563-66-2	0.3	1.2
3	阿特拉津	Atrazine	1912-24-9	0.2	0.8
4	2,4-D	2,4-Dichlorophenoxyacetic acid	94- 75-7	0.3	1.2

   

 

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