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      HJ1331—2023固定污染源廢氣總烴甲烷和非甲烷總烴的測定便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測器法

      發(fā)布時(shí)間:2024-02-05 09:28:50

       

       

       

      1 適用范圍

       

          本標準規定了測定固定污染源有組織排放廢氣中總烴、甲烷和非甲烷總烴的便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測器法。本標準適用于固定污染源有組織排放廢氣中總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定。本方法測定固定污染源有組織排放廢氣總烴(以甲烷計)、甲烷的檢出限為均為0.4 mg/m3,測定下限均為 1.6 mg/m3。

       

       

      垃圾、廢棄物

       

      2 規范性引用文件

       

          本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本標準。凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。

       

          GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法

       

          HJ/T 373 固定污染源監測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規范(試行)

       

          HJ/T 397 固定源廢氣監測技術(shù)規范

       

          HJ 732 固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機物的采樣 氣袋法

       

          HJ 1012 環(huán)境空氣和廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴便攜式監測儀技術(shù)要求及檢測方法

       

       

      3 術(shù)語(yǔ)和定義

       

          下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。

       

      3.1  總烴 total hydrocarbons;THC

       

          在本標準規定的測定條件下,氫火焰離子化檢測器上有響應的氣態(tài)有機化合物的總和(除另有說(shuō)明,結果以甲烷計)。

       

      3.2  非甲烷總烴 nonmethane hydrocarbons;NMHC

       

          在本標準規定的測定條件下,氫火焰離子化檢測器上有響應的除甲烷外的其他氣態(tài)有機化合物的總和(除另有說(shuō)明,結果以碳計)。

       

       

      4 方法原理

       

          連續抽取樣品導入儀器,同時(shí)或交替通過(guò)總烴檢測單元和甲烷檢測單元(甲烷檢測單元通過(guò)催化劑將除甲烷以外的其他氣態(tài)有機化合物全部氧化為二氧化碳和水),以氫火焰離子化檢測器分別測定總烴HJ 1331—20232和甲烷的含量,兩者之差為非甲烷總烴的含量。

       

       

      5 干擾和消除

       

      5.1 樣品中的顆粒物易堵塞管路或污染儀器,可通過(guò)安裝符合 HJ 1012 要求的過(guò)濾器,消除或減少影響。

       

      5.2 樣品中水分的冷凝會(huì )造成部分揮發(fā)性有機物的溶解損失,可通過(guò)全程120 ℃±5 ℃加熱和伴熱采樣并直接測試的方式消除影響。

       

      5.3 樣品中的氧氣對樣品測定有干擾,可通過(guò)零點(diǎn)氣校準和調整儀器零點(diǎn)、定量環(huán)低流量進(jìn)樣等方式消除干擾。

       

       

      6 試劑和材料

       

      6.1 甲烷標準氣體。市售有證標準物質(zhì),平衡氣為除烴空氣,相對擴展不確定度≤2%(k=2),根據需要選用1個(gè)或多個(gè)合適濃度的標準物質(zhì)。

       

      6.2 丙烷標準氣體。市售有證標準物質(zhì),平衡氣為除烴空氣,相對擴展不確定度≤2%(k=2),根據HJ 1012 中II 型儀器轉化效率的檢測方法選用合適濃度的標準物質(zhì)。

       

      6.3 零點(diǎn)氣:除烴空氣,總烴質(zhì)量濃度≤0.4 mg/m3(以甲烷計)。

       

      6.4 燃燒氣:氫氣,純度≥99.99%。儀器內置發(fā)生器、儲氫合金等產(chǎn)生的氫氣,或市售氣瓶氫氣。應以安全形式存儲,保證運輸和現場(chǎng)使用安全。

       

      6.5 助燃氣:高純空氣,純度≥99.999%,或通過(guò)凈化、干燥和除烴的潔凈環(huán)境空氣;也可采用儀器內置發(fā)生器等產(chǎn)生的氧氣。

       

      6.6 氣袋:材質(zhì)為鋁箔或符合 HJ 732 要求,空白試驗時(shí)總烴質(zhì)量濃度≤0.4 mg/m3(以甲烷計)。

       

       

      7 儀器和設備

       

      7.1 便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測儀便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測儀宜滿(mǎn)足以下要求:

       

          a) 儀器的結構組成、技術(shù)要求、性能指標符合 HJ 1012 中 II 型儀器的要求;

       

          b) 能顯示進(jìn)樣流量;

       

          c) 能設定、調節并顯示采樣管和伴熱管加熱溫度;

       

          d) 能顯示并自動(dòng)記錄樣品摩爾分數濃度、質(zhì)量濃度結果。

       

      7.2 氣體鋼瓶配備可調式防腐減壓閥、流量控制器及導氣管,內部管路應不吸附且不與待測目標化合物發(fā)生反應。

       

       

      8 樣品按 GB/T 16157、HJ/T 373、HJ/T 397 等有關(guān)規定,確定采樣位置、采樣點(diǎn)及頻次,采集樣品。

       

       

      9 分析步驟

       

      9.1 測試準備連接儀器,開(kāi)啟電源,預熱至工作狀態(tài)。預估待測污染物濃度,選擇合適的校準曲線(xiàn)或校準量程。

       

      9.2 儀器核查

       

      9.2.1 零點(diǎn)校準和調整通入零點(diǎn)氣(6.3),總烴測試結果應不超過(guò) 0.4 mg/m3(以甲烷計),調整零點(diǎn)??偀N測試結果超過(guò) 0.4 mg/m3(以甲烷計)時(shí),應及時(shí)查找原因或維護儀器。

       

      9.2.2 量程校準和調整

       

      9.2.2.1 通入并測定甲烷標準氣體(6.1),示值誤差應滿(mǎn)足 12.2 要求,可選用以下3 種標準氣體進(jìn)樣方法:

       

      a) 內置標準氣體法,內置標準氣體出口連接儀器的進(jìn)氣口,以適當的流量進(jìn)樣;

       

      b) 鋼瓶法,將配有流量調節裝置及導氣管的標準氣體鋼瓶(7.2)與采樣管連接,打開(kāi)氣體鋼瓶閥門(mén),以適當的流量進(jìn)樣;

       

      c) 氣袋法,用標準氣體將潔凈氣袋(6.6)充滿(mǎn)后排空,反復 2~3 次;連接氣袋與儀器的進(jìn)氣口,以適當的流量進(jìn)樣。

       

      9.2.2.2 若示值誤差不滿(mǎn)足 12.2 要求,應調整儀器示值至標準氣體標準值,并保存調整數據。調整完畢后,再次通入甲烷標準氣體(6.1),示值誤差應滿(mǎn)足 12.2 要求,否則應再次校準并調整儀器示值,直至示值誤差滿(mǎn)足 12.2 要求。

       

      9.3 樣品測定

       

      9.3.1 將采樣管前端置于排氣筒中并盡量靠近中心位置,封堵采樣孔。

       

      9.3.2 啟動(dòng)采樣泵,以適當的流量采樣測定。采樣時(shí),流量波動(dòng)幅度應在±10%以?xún)?,采樣管和伴熱管的加熱、伴熱溫度應控制?120 ℃±5 ℃以?xún)取?/p>

       

      9.3.3 儀器運行穩定后,按分鐘保存測定數據,連續采樣測定 5 min~15 min,全部有效分鐘數據(至少 5 個(gè))的平均值作為一次測量值。樣品測定時(shí),同步測定樣品中水分含量。

       

      9.3.4 全部樣品測定后,用零點(diǎn)氣(6.3)清洗儀器,使儀器示值回到零點(diǎn)附近并保持穩定;根據12.1和 12.2 的要求測試零點(diǎn)漂移、量程漂移、示值誤差、系統偏差等并記錄。

       

      9.3.5 關(guān)閉電源,斷開(kāi)儀器各部分連接并整理裝箱,結束測定。

       

       

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